Analys av naturliga E-vitaminläkemedel

Metodnamn: Bestämning av vitamin E-gaskromatografi

Tillämpningsområde: Denna metod använder högpresterande flytande kromatografi för att bestämma innehållet i E-vitamin.

Denna metod är lämplig för E-vitamin.

Metodens princip: Testämnet och den interna standarden görs till metanollösning, förs in i gaskromatografen för kromatografisk separation och absorptionsvärdet för vitamin E (C31H52O3) och den interna standarden n-tridodecane detekteras vid en våglängd på 254nm med en ultraviolett absorptionsdetektor , Beräkna dess innehåll.

Reagenser:

1. Isooctane (olika)

2.N-hexan

3. n-pentanol

Utrustning:

1. Instrument

1.1, högpresterande vätskekromatograf

1.2, kromatografisk kolumn

Använd silikon (OV-17) som stillastående fas, och beläggningskoncentrationen är 2%, eller använd HP-1 kapillärkolonn (100% dimetylpolysiloxan) som analyskolonn; Det teoretiska plåtnumret beräknas baserat på E-vitamintoppen Inte mindre än 500 (förpackad kolumn) eller 5000 (kapillärkolonn), upplösningen av E-vitamintoppen och toppen av det inre standardämnet bör uppfylla kraven.

1.3, UV-absorptionsdetektor

2. Kromatografiska förhållanden

2.1 Mobil fas: n-hexan + n-pentanol = 997 3

2.2. Detekteringsvåglängd: 294nm

2.3. Kolonntemperatur: 20°C

Provberedning:

1. Väg testprodukten

Väg noggrant 20 mg av denna produkt och placera den i en brun flaska med propp.

2. Utarbetande av referenslösning

Väg noggrant 25 mg vitamin E referensämne och vitamin E referensämne, lägg dem i en 100mL brun mätkolv, tillsätt 80mL isooctane, undvik uppvärmning, ultraljudsbehandling i 1 minut för att helt lösa upp och tillsätt isooctane till märket, skaka, skölj kväve tätt pluggat, skyddat från ljus och lagrat under 0 °C.

3. Utarbetande av intern standardlösning

Ta en lämplig mängd n-tridodekan, tillsätt n-hexan för att lösa upp och späda ut för att göra en lösning som innehåller 1,0 mg per 1 ml.

4. Beredning av testlösning

Tillsätt exakt 10 ml av den interna standardlösningen till ovannämnda testprodukt, stäng den tätt och skaka för att lösa upp den för att få testproduktlösningen.

5. Bestämning av korrigeringsfaktor

Ta en lämplig mängd n-tridodekan, tillsätt n-hexan för att lösa upp (späd för att göra en lösning som innehåller 1,0 mg per 1 ml) och 20 mg vitamin E-referensämne, väg den noggrant, placera den i en brun propp och tillsätt 10 ml intern standardlösning exakt. Propp, skaka för att lösa upp, ta 1 ~ 3μL i gaskromatografen, beräkna korrigeringsfaktorn.

Anmärkning: "Precisionsvägning" innebär att vägningen bör vara exakt till en tusendel av den vikt som tas. precisionsmätning: att noggrannheten i mätningen av volymen bör uppfylla noggrannhetskraven för volympipetten i den nationella standarden.

Steg:

Absorbera exakt den ovan nämnda testlösningen respektive referenslösningen och injicera 1 ~3μL i gaskromatografen. Använd en ultraviolett absorptionsdetektor för att bestämma absorptionsvärdet för vitamin E och inre standard n-tridodekan vid en våglängd på 254nm, enligt den interna standardmetoden Beräknad av toppområdet erhålls den.